Спектрофотометры - современное оборудование, предназначенное для изучения свойств веществ или предметов посредством анализа спектра оптического диапазона электромагнитного излучения, прошедшего через образец или отраженного от него. Проще говоря, спектрофотометры сравнивают поток света, изначально направленный на изучаемый образец, с потоком света, прошедшим через образец или отразившимся от него. Для исследований сканируют максимально широкий диапазон длин волн - от 160 нм (область ультрафиолета) до 3300 нм (инфракрасная область), что позволяет получить максимум информации о веществе.

Методы спектрофотометрии основаны на том, что своими, характерными только для него, спектральными свойствами, обладает каждое вещество. При этом не имеют значения агрегатное состояние, температура, взаимодействие образца с другими веществами, например, в смеси или химическом соединении. С помощью спектрофотометров возможны качественные и количественные исследования.

Сложнее и дороже обычных фотоколориметров, но зато они точнее и позволяют решать более сложные задачи. Большим преимуществом спектрофотометров является возможность делать вывод о составе вещества, наличии и количестве примесей, в то время как фотоколориметры работают только с уже известными растворами. Например, подделку красного вина с помощью фуксина определить фотоколориметром невозможно, так как цвет раствора фуксиновых солей идентичен цвету натурального вина. А вот спектрофотометр легко выявит и идентифицирует нетипичный спектр посторонней примеси.

Устройство спектрофотометра

Спектрофотометры всех видов состоят из следующих основных компонентов:
- источник света;
- монохроматор;
- оптические элементы, направляющие световой поток: стекла, призмы, зеркала, световоды и пр.;
- отделение для изучаемого вещества, твердого или жидкого;
- фотоприемник;
- усилитель сигналов.

В качестве источника света применяются обычные вольфрамовые лампы, работающие в видимом и инфракрасном спектре, дейтериевые лампы для УФ-диапазона, комбинированные галогено-дейтериевые лампы с диапазоном от ультрафиолетового до инфракрасного.

В монохроматоре используют призмы или дифракционные решетки, выделяющие излучение определенной длины волны, обычно с точностью ±10 нм (прецизионные лабораторные приборы позволяют производить анализ с точностью ±2 нм).

Отделение для изучаемого вещества может быть приспособлено как для одного образца, так и для нескольких, а также для оперативного проточного анализа.
Фотоприемники фиксируют уровень светового потока, прошедшего через исследуемый образец. Результаты могут отображаться в разных видах, в зависимости от назначения прибора и от выбора вида исследования. Как правило, спектрофотометры оснащаются несколькими типами фотоприемников для того, чтобы фиксировать излучение в различных областях спектра. Например, сурьмяно-цезиевый способен фиксировать излучение с длиной волны от 186 до 700 нм, а полупроводниковый на основе PbS - от 700 до 1800 нм.

Самые современные спектрофотометры оснащаются фотодиодной матрицей с встроенными датчиками для каждого диапазона длин волн. Все датчики преобразуют световые сигналы в электрические одновременно, позволяя специализированным микроконтроллерам практически мгновенно выводить результаты анализов на дисплей. (Обычные спектрофотометры обрабатывают сигналы для волн разной длины последовательно.) От того, сколькими фотодиодными датчиками оснащен прибор, зависит его разрешающая способность. Спектрофотометры с фотодиодной матрицей позволяют проводить оперативные анализы прямо на производстве и в момент химической реакции, анализируя состояние реакционных продуктов.

В следующей статье мы расскажем о принципе работы спектрофотометров, местах их применения и особенностях подбора подходящего оборудования для лаборатории.

Спектрофотометр СФ-46 предназначен для выполнения спектрофотометрических измерений в области 190 – 1100 нм. С его помощью можно измерить спектральные зависимости коэффициентов пропускания, оптической плотности твердых и жидких образцов, скорость изменения оптической плотности, определить концентрацию раствора в случае линейной зависимости оптической плотности от концентрации.

Блок-схема спектрофотометра представлена на рис. 1.

Рис. 1 Блок-схема спектрофотометра СФ-46

1 – осветитель; 2 – монохроматор; 3 – кюветное

отделение; 4 блок приемно-усилительный;

5 – микропроцессорная система

1 Оптическая схема

Излучение от источника 1 (рис. 2) или 1’ падает на зеркальный конденсор 2, который направляет его на плоское поворотное зеркало 3 и дает изображение источника излучения в плоскости линзы 4, расположенной вблизи входной щели 5 монохроматора.

Монохроматор построен по вертикальной автоколлимационной схеме.

Прошедшее через входную щель излучение падает на вогнутую дифракционную решетку 6 с переменным шагом и криволинейным штрихом. Дифракционная решетка, помимо диспергирующих свойств, обладает свойством фокусировать спектр. Применение переменного шага и криволинейного штриха значительно уменьшает аберрационные искажения вогнутой дифракционной решетки и позволяет получить высокое качество спектра во всем рабочем диапазоне.

Дифрагированный пучок фокусируется в плоскости выходной щели 7 монохроматора, расположенной над входной щелью 5. Сканирование осуществляется поворотом дифракционной решетки, при этом монохроматическое излучение различных длин волн проходит через выходную щель 7, линзу 8, контрольный или измеряемый образец, линзу 9 и с помощью поворотного зеркала 10 падает на светочувствительный слой фотоэлемента 11 или 12.

Для уменьшения рассеянного света и срезания высших порядков дифракции в спектрофотометре используются два светофильтра: из стекла ПС11 для работы в области спектра 230 – 450 нм и из стекла ОС14 для работы в области спектра 600 – 1100 нм. Смена светофильтров производится автоматически.

Линзы изготовлены из кварцевого стекла с высоким коэффициентом пропускания в ультрафиолетовой области спектра

Рис. 2 Оптическая схема спектрофотометра СФ-46

Для обеспечения работы спектрофотометра в широком спектральном диапазоне используются два фотоэлемента и два источника излучения сплошного спектра. Сурьмяно-цезиевый фотоэлемент с окном из кварцевого стекла применяется для измерений в области спектра от 190 до 700 нм, кислородно-цезиевый фотоэлемент – для измерений в области спектра от 600 до 1100 нм. Длина волны, при которой следует переходить от измерений с одним фотоэлементом к измерениям с другим фотоэлементом, указана в паспорте спектрофотометра.

Дейтериевая лампа предназначена для работы в области спектра от 190 до 350 нм, лампа накаливания – для работы в области спектра от 340 до 1100 нм. Для проверки градуировки используется ртутно-гелиевая лампа ДРГС-12.

Спектрофотометры предназначены для измерения коэффициента пропускания, оптической плотности и концентрации веществ в жидких пробах и могут быть применены в лабораториях различного профиля.

Выбор приборов для проведения спектрофотометрических методик довольно-таки широк. Приборы отличаются, прежде всего спектральным диапазоном (видимая область спектра или область, включающая УФ), спектральной шириной щели, погрешностью и воспроизводимостью установки длины волны, наличием сканирования спектров, комплектацией, типом установки длины волны (ручная или автоматическая — программная) и т.д.

Производители спектрофотометров и основные модели

Среди приборов, продающихся на российском рынке, можно выделить следующие модели и производителей:

— (модели В-1100, УФ-1100, УФ-1200, УФ-3000, УФ-3100, УФ-3200, УФ-6100). Производятся в Китае по заказу и под контролем российской компании «Промышленные экологические лаборатории».

— Спектрофотометры серии ПЭ (ПЭ-5300ВИ, ПЭ-5400ВИ, ПЭ-5400УФ). Приборы производятся российской компанией «ЭКРОСХИМ».

— Спектрофотометр КФК-3-01 (Концентрационный фотоэлектрический фотометр). Данный прибор производится Загорским оптико-механическим заводом (ЗОМЗ) и является усовершенствованной моделью КФК-3, который применялся практически в любой лаборатории СССР.

— Спектрофотометр КФК-3КМ производства «ЮНИКО-СИС», Россия.

— Спектрофотометры СФ-56 и СФ-2000 для работы в диапазоне 190–1100 нм. Приборы производятся российской компанией «ОКБ Спектр»

— Спектрофотометры UNICO (модели 1201, 1205, 2100, 2800, 2802, 2802S, 2804, 2100UV). Производитель United Products & Instruments, Inc.», США, дистрибьютор в России — компания «ЮНИКО-СИС»

— Спектрофотометры LEKI (модели SS1104, SS1207, SS1207 UV, SS2107, SS2107UV, SS2109UV, SS2110UV). Приборы производятся MEDIORA, Финляндия, дистрибьютором в России является компания «Лабораторное оборудование и приборы».

Все указанные приборы внесены в реестр средств измерения и могут быть использованы в аккредитованной лаборатории.

Технические характеристики и особенности моделей

Ниже будут рассмотрены основные технические характеристики, особенности и цена наиболее популярных моделей спектрофотометров.

Спектрофотометры B-1100 и УФ-1100 серии Эковью

Выпускаются с 2016 года и пришли на смену снятым с производства спектрофотометрам серии ПЭ Промэколаб. Приборы серии ПЭ Промэколаб работают во многих лабораториях и хорошо себя зарекомендовали. Пришедшие на смену модели Эковью обладают улучшенными техническими характеристиками и усовершенствованным программным обеспечением.

Особенности:

• Наличие цветного дисплея

• Спектральный диапазон (модель B-1100), нм: от 315 до 1050;
• Спектральный диапазон (модель УФ-1100), нм: от 200 до 1050;

Ориентировочная цена спектрофотометра B-1100 – 75000,00 руб. , УФ-1100 – 148000,00 руб.

и УФ-1200 серии Эковью

Приборы отличаются от моделей В-1100 и УФ-1100 улучшенными характеристиками, дополнительными функциями программного обеспечения. наличием большого цветного сенсорного экрана, что является уникальным для приборов данного класса. Также приборы снабжены специальными шаговыми двигателями, снижающими шумность работы. Как и в моделях предыдущей серии приборы оснащены системой самокалибровки и не требуется использования специальных контрольных светофильтров.

Особенности:

• Наличие цветного сенсорного дисплея и интуитивно-понятного интерфейса;
• Передача данных на внешнее устройство хранения
• Перенос градуировочных кривых между однотипными проборами
• Возможность сохранения результатов измерений в памяти прибора
• Наличие системы подсказок оператору, которая облегчает работу на приборе
• Автоматическая (программная) установка длины волны
• Большое кюветное отделение, позволяющее использовать кюветы с длиной оптического пути до 100 мм.
• Система автоматической юстировки длины волны (нет необходимости в контроле точности пробора с помощью светофильтров)
• Наличие USB-разъема

Основные технические характеристики:

• Спектральный диапазон (), нм: от 315 до 1050;
• Спектральный диапазон (модель УФ-1200), нм: от 190 до 1050;
• Диапазон измерений спектральных коэффициентов направленного пропускания, %: от 0, 1 до 99;
• Диапазон показаний спектральных коэффициентов направленного пропускания, %: от 0 до 200;
• Диапазон показаний оптической плотности, Б: от -0,3 до 3,0;
• Погрешность установки длин волн, нм, не более: ±1,0
• Спектральная ширина щели, нм: 4,0

Ориентировочная цена спектрофотометра B-1200 – 115000,00 руб., УФ-1200 – 198000,00 руб.

Спектрофотометры серии ПЭ

Компания «Экросхим» (бывшая «Экохим») выпускает спектрофотометры ПЭ-5300ВИ, ПЭ-5400ВИ и ПЭ-5400УФ. Приборы предназначены для проведения спектрофотометрических методик в видимой и УФ области спектра. Приборы имеют регистрационное удостоверение на медицинское изделие (РУ) и могут быть использованы в медучреждениях.

Спектрофотометр ПЭ-5300ВИ

Прибор имеет ручную установку длины волны с точностью 2 нм, предназначен для измерения в видимой области спектра, в базовой комплектации снабжен трехпозиционным кюветодержателем на стандартные кюветы КФК (ширина 24 мм), при использовании дополнительных переходников (входят в комплект поставки) возможна работа с кюветами европейского типа (ширина 10 мм). Большое кюветное отделение позволяет работать с кюветами с длиной оптического пути до 100 мм. Возможна комплектация кюветодержателем на 4 кюветы шириной 10 мм (европейский стандарт) длиной оптического пути от 5 до 50 мм. Наличие USB разъема для подключения ПК.

Основные технические характеристики:

• Спектральный диапазон: 325-1000 нм.
• Погрешность установки длины волны, не более: ±2 нм.
• Воспроизводимость установки длины волны, не более: 1 нм.
• Пределы допускаемой абсолютной погрешности при измерении спектральных коэффициентов направленного пропускания, не более: ±0,5 %Т.
• Диапазон измерений оптической плотности: от 3,000 до 0,000;

Ориентировочная цена спектрофотометра ПЭ-5300ВИ — 75000,00 руб.

Спектрофотометр ПЭ-5400ВИ и ПЭ-5400УФ

Приборы имеет автоматическую (программную) установку длины волны с точностью 1 нм, предназначены для измерения в видимой и УФ области спектра, в базовой комплектации снабжены четырехпозиционным кюветодержателем на стандартные кюветы КФК (ширина 24 мм), при использовании дополнительных переходников (входят в комплект поставки) возможна работа с кюветами европейского типа (ширина 10 мм). Большое кюветное отделение позволяет работать с кюветами с длиной оптического пути до 100 мм. Возможна комплектация кюветодержателем на 6 кювет толщиной 10 мм с длиной оптического пути от 5 до 50 мм.

В приборах серии ПЭ-5400 предусмотрена возможность сканирования спектра с использованием специального программного обеспечения SC5400 поставляемого отдельно. Наличие USB разъема для подключения ПК.

Основные технические характеристики:

• Спектральный диапазон (для модели ПЭ-5400ВИ): 315-1000 нм.
• Спектральный диапазон (для модели ПЭ-5400УФ): 190-1000 нм.
• Спектральная ширина щели: 4 нм.
• Погрешность установки длины волны: не более ±1 нм.
• Воспроизводимость установки длины волны: ± 0,5 нм.
• Пределы допускаемой абсолютной погрешности при измерении спектральных коэффициентов направленного пропускания, не более: ±0,5 %Т (315-1000 нм) и ±1,0 %Т (190-315 нм).
• Диапазон измерения оптической плотности: от 3,000 до 0,000;
• Диапазон измерения коэффициента направленного пропускания: от 0,0 до 100,0%.

Ориентировочная цена спектрофотометра ПЭ-5400ВИ — 109000,00 руб., ПЭ-5400УФ — 167000,00 руб.

Спектрофотометр КФК-3-01-«ЗОМЗ» (фотометр фотоэлектрический)

Прибор выпускается одним из старейших предприятий оптической отрасли «Загорским оптико-механическим заводом». Завод был основан в 1935 году и выпускал известные всем химикам спектрофотокалориметры КФК-2 и КФК-3.

КФК-3-01 представляет собой малогабаритный универсальный спектрофотометр, предназначенный для анализа жидких растворов с использованием спектрофотометрических методик в видимой области спектра.

Прибор выпускается в трех вариантах исполнения: КФК-3-01-«ЗОМЗ» — базовая модель; КФК-3-02-«ЗОМЗ» — прибор с термостатируемым кюветным отделением; КФК-3-03-«ЗОМЗ» — фотометр с проточной кюветой с насосом и внешним термостатом для подготовки проб.

Прибор снабжен кюветодержателем для установки кювет с длиной оптического пути 1-100 мм. Фотометры КФК-3-«ЗОМЗ» имеют регистрационное удостоверение на медицинское изделие (РУ) и могут быть использованы в медицинской практике.

Основные технические характеристики:

• Спектральный диапазон: 315-990 нм;
• Погрешность установки длины волны ±3 нм
• Выделяемый спектральный интервал, нм, не более: 5 нм;
• Диапазон измерения коэффициента пропускания, %: 1-100
• Диапазон измерения оптической плотности, Б: 0-3
• Диапазон измерений концентрации, ед. конц. 0,001-9999
• Погрешность измерения коэффициента пропуская ±0,5%

Ориентировочная цена спектрофотометра КФК-3-01-«ЗОМЗ» — 73000,00 руб.

Спектрофотометр КФК-3КМ

Спектрофотометр работает в видимой области спектра (325-1000 нам), измеряет оптическую плотность, коэффициент пропускания и концентрацию растворов и предназначен для реализации широкого круга спектрофотометрических методик. Прибор выпускается в России из импортных комплектующих, имеет яркий и необычный дизайн.

По возможностям и основным характеристикам полностью заменяет ФЭК, КФК-2, КФК-3, КФК-5.

Особенности:

• Простота использования, интуитивно-понятный интерфейс;
• Подключается к компьютеру через порт RS-232C (COM-порт) и работа со специализированным ПО.
• Наличие регистрационного удостоверения на медицинскую технику (РУ) , прибор может использоваться в медицинских учреждениях;
• Удобная 10-и значная клавиатура;
• Функция программирования для создания и сохранения градуировочных графиков;
• Работа с кювета от 5 до 100 мм стандартной толщины (24 мм, стандартные кюветы для КФК);
• Наличие переходников под кюветы европейского стандарта шириной 10 мм;
• Энергонезависимая память для сохранения измерений.

Основные технические характеристики:

• Спектральный диапазон: 325-1000 нм
• Ширина спектральной щели: 5 нм
• Погрешность установки длины волны, не более 2 нм
• Повторяемость установки длины волны — 1нм
• Диапазон измерений коэффициента пропускания (Т): 0-125%
• Диапазон измерения оптической плотности (А): -0,1-2,5
• Погрешность определения коэффициента пропускания, не более 1.0%Т

Ориентировочная цена спектрофотометра КФК-3-КМ — 80000,00-85000,00 руб. Цена прибора зависит от курса доллара.

Электронный прибор, с помощью которого определяется состав веществ и их соединений в эмульсиях, взвесях и растворах называется медицинским спектрофотометром. Устройство имеет два наиболее известных названия: фотоэлектрический фотометр и фотоэлектроколориметр. Спектрофотометры используются в различных сферах, но больше всего они нашли свое применение в медицине и фармацевтике. Приборы отличаются высокой точностью и позволяют сэкономить реактивы и время на проведения исследования.

Особенности спектрофотометров

Самые первые фотометры нуждались в участии медицинского работника для проведения исследования. Специалист должен был сравнивать и фиксировать полученные с устройства показатели. Данные сопоставлялись с общепринятыми нормативами. На смену таким приборам пришли автоматизированные фотоэлектроколориметры.

Спектрофотометры – это современное медицинское оборудование, которое предназначается для изучения и анализа свойств предметов либо веществ с помощью электромагнитного излучения. Световые лучи проходят сквозь пробу или отражаются от нее. Прибор сравнивает поток света, который первоначально направляется на биоматериал с излучением, проходящим сквозь образец либо отражающим от его поверхности.

Для проведения анализа сканируется широченный диапазон волн: начиная от 160 нм (ультрафиолет), заканчивая 3300 нм (инфракрасные лучи), с помощью чего получается максимально точная информация о веществе.

Спектрофотометрическая методика основана на том, что каждый предмет обладает особенными спектральными характеристиками. Именно поэтому во время проведения анализа не играет роли температурный режим и агрегатное состояние образца. Особенностью спектрофотометра является возможность проведения качественных и количественных исследований.

Главным плюсом фотоэлектрического фотометра есть вывод полученной информации на дисплей (лаборант может увидеть состав пробы, наличие и численность примесей). С помощью специальных световых фильтров устройство определяет в образце не менее 3-5 составляющих компонентов.

Сферы применения

Спектрофотометры используются для исследований в биохимии (анализируются липиды, электролиты, субстраты, ферменты), иммунохимии (проводится анализ ламбда, ферритин, миоглобин, микроальбумин, гаптоглобин), бактериологии. Для анализа качества еды и воды (сточной, природной и питьевой) применяется фотоэлектроколориметр. При определении качественных характеристик воды определяется мутность и цвет жидкости, наличие тяжелых металлов и поверхностно-активных компонентов, содержание нитритов, фосфатов, фенолов и сульфатов.

Спектрофотометр пригодится для проведения научных, гормональных, экологических и специальных исследований. В отделениях санитарно-эпидемиологического надзора обязательным является наличие данного прибора. Кроме медицины оборудование используется в сельском хозяйстве и промышленной отрасли.

Фотоэлектрический фотометр нужен для:

• выявления чистоты исследуемых образцов и нахождения примесей;
• измерения в жидкостях оптической плотности и ее изменений;
• определения концентрации пробы (исследование проводится в медицинских учреждениях);
• изучения, анализа состава и химического строения веществ, образцов и реактивов;
• спектральной диагностики.

Фотоэлектроколориметр – это устройство, которое применяется для проведения различных исследований: медицинских; биологических; фармацевтических; химических. Благодаря точным результатам, которые появляются на экране оборудования, доктор может узнать характеристику реагентов и назначить пациенту эффективное лечение.

Как устроен прибор?

Абсолютно все автоматизированные фотоэлектроколориметры состоят из: источника света (вольфрамовой, дейтериевой или галогено-дейтериевой лампы); усилителя сигналов; фотоприемника; монохроматора; оптических составляющих (световодов, зеркала, призмы и стекла); отсека для реагента.

Монохроматор содержит дифракционную решетку либо призму, которые выделяют излучение определенной длины волны. В различных моделях есть от одного до четырех отсеков для проб. С помощью фотоприемников спектрофотометр фиксирует уровень светового излучения, который проходит сквозь биологический материал.

Наиболее современные приборы укомплектованы фотодиодной матрицей, в состав которой входит встроенный датчик. Чип преобразует световой сигнал в электрический, это фиксируется микроконтроллером и высвечивается на мониторе оборудования. Не достаточно мощные приборы обрабатывают волны с различной длиной постепенно, и только потом выводят результаты на дисплей. От количества фотодиодных датчиков зависит производительность и информативность спектрофотометра.

С помощью приборов с фотодиодной матрицей можно проводить оперативные исследования не отходя от производства либо во время возникновения химической реакции. Это позволяет детально проанализировать состояние реакционных веществ.

Особенности работы устройства

Спектрофотометрическая методика основана на измерении степени отражения или поглощения монохроматических световых лучей. Во время исследования посторонние факторы не могут влиять на результативность анализа. Все приборы работают на двух разновидностях схем. В первом случае на пробу попадает монохроматический световой луч с определенной длиной волны, который после прохождения через образец направляется на фотоприемник, измеряющий разницу между потоками.

Суть второй схемы заключается в том, что на реагент попадает световой поток прямо от лампы, затем монохроматор выделяет небольшой пучок и направляет его к фотоприемнику.

Спектрофотометры бывают однолучевыми и двухлучевыми. В приборах с одним лучом для измерения применяются коэффициенты коррекции. В случае двухлучевой диагностики один луч попадает на пробу, а второй – на эталонное значение. Оборудование с двумя лучами более точное, информативное и менее чувствительное к окружающим факторам.

Правила выбора спектрофотометра

При подборе устройства необходимо учитывать сферу его применения и выполняемые задачи. Фотоэлектрические фотометры бывают переносными и стационарными. Портативные аппараты имеют небольшой вес, компактные и легкие в использовании. Стационарные приборы устанавливаются в медицинских учреждениях и диагностических центрах. С помощью этих устройств проводятся более сложные измерения. Такие спектрофотометры могут подключаться к персональному компьютеру с помощью кабеля, а полученные данные подлежат архивированию, обработке и распечатке на принтере.

При выборе медицинского аппарата нужно учитывать: спектр действия (диапазон); длину волны; многофункциональность устройства; габариты; цену; вероятность проведения определенных исследований; количество секций для реагентов; способ получения результатов. Также необходимо обратить внимание на штатную комплектацию модели спектрометра, потому как практически все современные приборы продаются с кюветом и чашкой Петри.

Рассматривая вопрос измерения цвета, возникает сложность в выборе спектрофотометров.

Спектрофотометрия: принципы и оборудование

Рассматривая вопрос измерения цвета, мы понимаем, что цвет — психофизическое ощущение, возникающее в мозге человека под воздействием цветового стимула. Однако психофизическое ощущение измерению не поддается.

Понимая под цветовым стимулом лучистую энергию, проникающую в глаз, следует отметить, что эта энергия определяется физическими свойствами образца и источника освещения. Образец обладает свойством пропускать или отражать падающий на него свет в разных точках спектра по-разному. На этом основан принцип работы спектрофотометра. С помощью встроенного в прибор источника света образец освещается; свет, отраженный от образца либо пропущенный через него, анализируется таким образом, что определяется отношение отраженного от образца или пропущенного через образец светового потока к падающему потоку во многих точках спектра. Т. е. мы получаем на выходе спектральный коэффициент отражения или пропускания, выраженный в процентах.

Однако, кроме спектральной кривой, любой спектрофотометр может представить измеренные данные в колориметрических координатах цвета, например в XYZ или CIE L*a*b*. Координаты цвета получаются расчетным путем из спектрального коэффициента отражения (пропускания), спектрального распределения энергии источника освещения и кривых сложения стандартного наблюдателя (отражающих свойства рецепторов человеческого глаза). По этой причине для измерения цветовых координат спектрофотометром необходимо также указать источник освещения (D50, D65, A, F11 и т. д.) и угол наблюдения (2 или 10 градусов). Цветовое различие между двумя образцами традиционно определяется как расстояние между их цветовыми координатами в цветовом пространстве CIE L*a*b*.

Основные понятия и определения

Как уже упоминалось, способ измерения цвета спектрофотометром связан с разложением лучистого потока, направленного от объекта к глазу на спектральные составляющие и измерением каждого компонента в отдельности.

Спектральный коэффициент пропускания определяется отношением пропущенного лучистого потока к падающему потоку в выбранном узком спектральном интервале.

Спектральный апертурный коэффициент отражения определяется отношением лучистого потока, отраженного от объекта и отраженного от совершенного отражающего рассеивателя. (Далее в статье будет идти речь только о работе спектрофотометров на отражение.) Совершенный отражающий рассеиватель определяется как идеальный однородный рассеиватель с коэффициентом отражения, равным единице.

Белый стандарт

Реальных поверхностей со свойствами совершенного отражающего рассеивателя в природе не существует, однако, в качестве замены используются материалы, близкие по свойствам, так называемые «белые стандарты», которые с помощью специальных методов нормируются к идеальному рассеивателю. Величина спектрального коэффициента отражения белых стандартов меняется в зависимости от длины волны и заключена в пределах 0,970—0,985 в видимой части спектра. Стандарты могут изготавливаться из оксида магния, сульфата бария или других материалов, также могут использоваться керамические плитки. Основная проблема рабочих стандартов — поддержание отражающих свойств в течение длительного времени.

В современных спектрофотометрах диапазон измерения охватывает область от 360 до 750 нм с интервалом измерения 10 нм. Спектральный коэффициент отражения представляет собой плавную кривую с несколькими максимумами. В большинстве приборов отраженный от образца цвет диспергируется с помощью дифракционной решетки и измеряется с помощью кремниевой диодной линейки.

Геометрия измерения

Геометрия измерения определяет, каким образом образец освещается и наблюдается. Международной комиссией по освещению рекомендованы четыре различные геометрии:

1. 45/0. Образец освещается одним или несколькими световыми пучками, оси которых составляют угол 45±5° относительно нормали к поверхности образца. Угол между направлением наблюдения и нормалью к образцу не должен превышать 10°. Угол между осью освещающего пучка и любым его лучом не должен превышать 5°. Те же ограничения должны быть соблюдены и для наблюдаемого пучка.

2. 0/45. Образец освещается световым пучком, ось которого составляет с нормалью к образцу угол не более 10°. Образец наблюдается под углом 45±5° относительно нормали. Угол между осью освещаемого пучка и любым его лучом не должен превышать 5°. Те же ограничения должны быть соблюдены и для наблюдаемого пучка.

3. D /0. Образец освещается диффузно с помощью интегрирующей сферы. Угол между нормалью к образцу и осью пучка наблюдения не должен превышать 10°. Интегрирующая сфера может иметь любой диаметр при условии, что суммарная площадь отверстий не превышает 10 % внутренней отражающей поверхности сферы. Угол между осью наблюдаемого пучка и любым его лучом не должен превышать 5°.

4. 0/ D . Образец освещается световым пучком, ось которого составляет с нормалью к образцу угол не более 10°. Отраженный поток собирается с помощью интегрирующей сферы. Угол между осью освещаемого пучка и любым его лучом не должен превышать 5°. Интегрирующая сфера может иметь любой диаметр при условии, что суммарная площадь отверстий не превышает 10 % внутренней отражающей поверхности сферы.

Модификации основных типов спектрофотометров

На практике в настоящее время используются только две геометрии измерения — 45/0 и D/0. Остановимся на них подробнее.

Спектрофотометры с геометрией 45/0 относятся к классу недорогого портативного оборудования и успешно используются технологами для контроля цвета, измерения тестовых шкал для построения ICC профилей и выполнения других задач. Первые спектрофотометры с такой геометрией имели один источник света, потом появились приборы с двумя источниками, расположенными симметрично относительно нормали. Однако было замечено, что при освещении образцов с разных сторон измерения цвета могут иметь существенные различия. Для усреднения этих различий стали использоваться спектрофотометры с круговым освещением образца с помощью источника в виде кольца. Встречающаяся аббревиатура этой геометрии измерения — 45/0:с . При всех своих достоинствах такие приборы имеют существенные ограничения в использовании: ими нельзя измерять металлизированные материалы, которые зеркально отражают свет, попавший на них. Очевидно, что то же самое касается высокоглянцевых материалов — чем выше глянец образца, тем выше погрешность измерения.

Эти ограничения снимаются при использовании спектрофотометров с геометрией D/0, поскольку образец освещается диффузно. Тем не менее, для возможности исключения зеркальной составляющей высокоглянцевых материалов приемник света размещается под углом 8° к нормали, а напротив него симметрично относительно нормали устанавливается ловушка блеска, которая может обеспечить включение или исключение соответствующего фактора. Считается, что зеркальная составляющая коэффициента отражения возникает в результате отражения света глянцевой поверхностью.

Свет, который не попадает на образец под углом 8° (благодаря ловушке блеска), не отражается зеркально в направлении приемника, следовательно, отраженный образцом поток состоит только из диффузного света. В таком случае геометрия измерения становится D/8, а не D/0, а наличие или отсутствие зеркального компонента может обозначаться как D /8: i (ловушка закрыта, зеркальный компонент включен) и D /8: e (ловушка открыта, зеркальный компонент исключен). Интегрирующая сфера обычно покрывается сульфатом бария, хотя могут использоваться и другие материалы. Очевидно сходство материалов покрытия сферы с белыми стандартами, использующимися для калибровки спектрофотометра. Чтобы на образец не попал свет, излучаемый источником, между ним и образцом помещается небольшой экран, иначе освещение образца не будет являться диффузным. Большинство этих дорогих высококлассных приборов не относятся к числу портативных, наиболее распространенный диаметр сферы — 150 мм, хотя существуют и переносные сферические спектрофотометры со сферами диаметром 50 мм.

Двухлучевой спектрофотометр

Стабильность работы сферического спектрофотометра зависит от многих факторов. Изменение интенсивности источника освещения, дрейф электроники, старение покрытия интегрирующей сферы снижают точность работы прибора. Обойти эти проблемы позволяет двухлучевая конструкция спектрофотометра. Принцип его работы состоит в том, что одновременно измеряется свет, падающий на образец и отраженный от него. Т. е. прибор калибруется во время каждого измерения. Это позволяет добиться прекрасной стабильности в работе и согласованности нескольких приборов этого типа.

Источники света в спектрофотометрах

Принцип работы спектрофотометра подразумевает независимость измерений от типа источника света в приборе, поскольку мы измеряем отношение отраженного (пропущенного) света к падающему на образец. В настоящее время широко используются два источника света в спектрофотометрах: кварцевая галогеновая лампа и импульсная ксеноновая лампа. Современные спектрофотометры все чаще оснащаются ксеноновыми импульсными лампами. Спектральное распределение таких ламп легко отфильтровать для воспроизведения D65, в то время как галогеновые лампы производят излучение, близкое к источнику А. Это означает, что галогеновые лампы имеют недостаточное излучение в УФ-области, что не позволяет правильно оценить цвет материалов с флуоресцентными отбеливающими добавками.

Такие вещества поглощают энергию в УФ-области и излучают ее в синей области видимого спектра, что компенсирует естественную желтизну материала. Измерить цвет флуоресцирующего материала можно, освещая образец светом, имитирующим D65, имеющим достаточную УФ-составляющую излучения. Очевидно, что оценить присутствие и влияние отбеливающих добавок можно, сравнивая спектральные кривые отражения образца, освещенного ксеноновой лампой за УФ-фильтром, отсекающим УФ-излучение и без него.

Таким образом, можно сделать вывод, что при выборе спектрофотометра следует учитывать оптические свойства материалов, подлежащих измерению и, в соответствии с ними, использовать прибор с определенной геометрией излучения и источником света.

Похожие статьи